設備檢查：在操作精餾塔之前，必須對設備的完整性和正常運行狀態進行檢查。特別注意是否有裂紋、磨損、漏氣和變形等現象。如發現問題應及時報告。仔細檢查塔內是否有積水、雜物或異物，清理后再進行操作。檢查壓力表、溫度計、流量計、液位計等儀表的狀態，如有問題應及時更換或修理。對泵類設備進行檢查，確認泵運行正常，若有故障，及時停機處理。
熟悉實驗裝置及流程：弄清各部分的作用。
檢查調壓器和塔釜加熱器之間的電路：檢查塔頂冷卻水的水流通道，接通水路，保持塔頂冷凝器在工作狀態時再接通電路。
調節回流比至全回流狀態下：調節變壓器電壓在220V左右，觀察塔內氣、液流動狀態，若出現液泛現象降低電壓至液泛消失。
保持電壓在某一定值：操作控制在全回流下。當塔頂和塔釜溫度穩定后，自塔頂、塔釜取樣器取出少量樣品。
實驗結束后：將調壓器調至零，切斷電源，待塔釜溫度降至80°C以下，無沸騰現象后，停止供塔頂冷卻水。
在精餾操作中會有多方面原因影響它的正常進行，精餾操作的影響因素主要有以下幾個方面：塔的溫度和壓力；進料狀態；進料量；進料組成；進料溫度；回流量；再沸器的加熱量；塔頂冷卻水的溫度和壓力；塔頂采出量；塔底采出量。